Проведение Ректификация (практика) с формулой ― «Самогонов. Первый перегон браги от и до. Получение спирта сырца — очистка, разбавление и другие вопросы
Дистилляция этилового спирта — следующая тема, которую нам следует изучить после того, как мы рассмотрели , и прежде чем мы перейдем к практическим экспериментам по добыче самогона. Поскольку речь пойдет о получении самогона в домашних условиях, то для простоты предлагаю называть дистилляцию перегонкой, дистиллятор — самогонным аппаратом, а спиртосодержащую смесь — брагой.
Начнем с браги. Сразу оговорюсь, что рецептов браги бесконечно много, об этом мы обязательно поговорим на страницах нашего сайта. А пока предлагаю взять за основу тот факт, что брага – это спирто-водяная смесь с огромным количеством примесей. Наша цель – минимизировать количество этих самых примесей путем перегонки.
Я не говорю «избавиться от примесей совсем», потому что для получения чистого спирта применяется другая технология — , для которой требуется более хитрое оборудование – ректификационная колонна. Кроме используемого оборудования дистилляция и ректификация имеют еще ряд отличий, существенных и не очень, ознакомиться с которыми можно в статье .
А пока вернемся к самогонному аппарату. С его помощью путем двойной перегонки мы сможем отделить друг от друга три типа фракций: 1) головные фракции, 2) тело и 3) хвостовые фракции. Тело – это самогон хорошего качества, и именно он и является нашей целью.
Итак, для извлечения этилового спирта (тела) нам потребуется осуществить двойную перегонку: простую перегонку браги и дробную (фракционную) перегонку спирта-сырца.
1. Простая перегонка браги
Простая перегонка применяется, когда в смеси присутствуют вещества, с большой разницей в температурах их кипения. Наша брага относится как раз к таким смесям — на чем бы мы ее не настаивали, в ней будут присутствовать как твердые, так и жидкие и даже летучие вещества, температура кипения которых значительно отличается. Итак, во время первой перегонки мы отделим дистиллируемые вещества (жидкие и летучие вещества, к коим естественно относится и этиловый спирт) от трудно дистиллируемых и совсем не дистиллируемых веществ.
Для этого поместим подготовленную брагу в куб (1) и начнем ее нагревать. Через некоторое время при температуре в патрубке (2) около 65°С эфиры, метиловый спирт, ацетоны и прочие легкокипящие примеси начнут испаряться и поступать в конденсатор (3). При простой перегонке мы не будем уменьшать интенсивность нагрева, и вскоре к легкокипящим жидкостям присоединятся и все остальные дистиллируемые вещества. После охлаждения в конденсаторе пары снова примут жидкую форму и стекут в приемную емкость (4). Когда температура в кубе (1) достигнет уровня 100°С, мы закончим дистилляцию.
В результате в приемной емкости окажется так называемый спирт-сырец. По сути — это самогон очень плохого качества. В нем находится большое количество примесей, он имеет весьма дурной запах и пить его ну совсем не рекомендуется. И кстати, увидев на крепость 40-45 градусов, не обольщайтесь, эта цифра не отображает процент содержания в спирте-сырце именно этилового спирта, который мы так хотим получить. Показания спиртометра искажаются примесями, притом из-за того, что в спирте-сырце неизменно присутствуют легкокипящие примеси, искажение чаще всего происходит в большую сторону.
Что касается количественных параметров, то на данном этапе с 1 килограмма сбраженного сахара мы должны получить примерно 1 литр спирта-сырца крепостью 40-45 градусов. Эти цифры весьма приблизительны, они зависят как от выбранного рецепта браги, точности соблюдения пропорций, условий, в которых брага настаивалась, в выборе момента, когда останавливается дистилляция, от нашей опытности, в конце концов.
2. Дробная (фракционная) перегонка спирта-сырца: получение самогона
Первый этап двойной перегонки завершен, пора переходить ко второму. Дробная (фракционная) дистилляция спирта-сырца потребует от нас гораздо больше внимания и терпения. Следить за процессом мы будем, главным образом ориентируясь на температуру нагреваемой смеси. Этот способ контроля процесса наиболее понятен, поэтому большинство современных самогонных аппаратов оснащены термометрами.
Нагревание жидкости в кубе происходит не равномерно. Это обусловлено тем, что температура смеси не повышается, пока в жидкой смеси не закончится все вещество, кипящее при данной температуре. Примерная диаграмма нагрева спирта-сырца:
Итак, мы начинаем нагревать наш спирт-сырец. Пока температура не достигла 65-68°С, интенсивность нагрева не особенно важна для качества дистиллируемого самогона, поэтому для экономии времени можно увеличить интенсивность до максимума.
Отбор голов (головных фракций)
В точке А, которая соответствует температуре 65-68°С, начинается кипение головной, или как ее еще называют, альдегидной фракции. Если нет термометра, то начало этой стадии перегонки определяется по следующим признакам: в приемной емкости появляются первые капли конденсата, появляется спиртоподобный запах, запотевает поверхность холодильника.
В интервале, соответствующем переходу от точки А к точке В, соблюдение режима перегонки очень важно, ведь от этого зависит, попадут ли в наш самогон наиболее ядовитые вещества, содержащиеся в головной фракции — так называемые головы. Поэтому интенсивность нагрева минимизируем, стремимся к едва заметному кипению смеси, покапельному выделению голов. Весь конденсат, собранный на данном этапе, не пригоден не только для питья, но и для наружного применения весьма опасен. Попадание голов на кожу может привести к ее повреждению (у меня с пальцев кожа, например, слезла). Лучше всего использовать их исключительно в качестве розжига для костра. Не забудьте сменить приемную емкость после завершения данного этапа!
Отбор тела — получение качественного самогона
Точка В соответствует 78°С – это температура закипания этилового спирта. Если отбор голов проведен аккуратно, то к моменту достижения данной температуры отделение альдегидов завершается, и начинается основной этап перегонки спирта-сырца — дистилляция этилового спирта. На данном промежутке мы начинаем извлекать именно питьевой самогон хорошего качества. Нагрев не должен быть слишком интенсивным, конденсат должен поступать тонкой струйкой (а если объем самогонного аппарата не велик — быстрыми каплями). В процессе перегонки в смеси остается все меньше и меньше этилового спирта, то есть понижается его концентрация. Это неизменно влечет за собой увеличение температуры, а чем выше температура, тем хуже условия для перегонки. Интервал от 78 до 83°С соответствует кипению наиболее чистых водно-спиртовых масс. То есть в заданном интервале будет выделяться конденсат, содержащий минимальное количество примесей, а значит, именно это температурный интервал является оптимальным для получения качественного питьевого самогона.
Пока наша смесь достигала температуры 83°С, она рассталась с основным количеством этилового спирта. Если нет термометра, то периодически смачиваем бумагу в самогоне, капающем в приемник, и поджигаем ее. Если бумага вспыхнула синим огоньком, то перегонку целесообразно продолжить. Если синего огня не наблюдается, значит, дистилляция этилового спирта практически завершена, и в выделяемой жидкости почти не осталось этилового спирта. Если мы хотели получить только питьевого самогона, то именно в этот момент перегонку можно прекращать.
Отбор хвостов (хвостовых фракций)
А вот для извлечения этилового спирта из оставшейся смеси нам придется повысить температуру кипения выше 83°С, но перед этим еще раз не забудем сменить приемную емкость! Продолжая нагревать смесь, мы подойдем к следующей точке С – 85°С. При такой температуре начинается кипение тяжелых примесей, сивушных масел, которые примешиваются к водно-спиртовым парам, значительно ухудшая качественность самогона. Данную фракцию в народе называют хвостами. Эта фракция так же не употребляется внутрь, она имеет весьма неприятный запах и может приводить к помутнению самогона. О применении хвостов есть разговоры на самогонных форумах, но пока я для себя сформулировал три возможности их применения: 1) их можно перегонять еще раз, 2) их можно использовать для укрепления новой браги, 3) иногда небольшое количество хвостов добавляют в самогон специально, для придания напитку неповторимого «самогонного» вкуса.
Инструкция о том, как максимально очистить самогон от вредных примесей, то есть сделать дробную перегонку - отделить "головы", "тело" или "сердце" и "хвосты".
Тело - та самая питьевая фракция, чем чище вы ее отберете, чем выше качеством получится конечный продукт
Головы - самая легкокипящая не питьевая фракция (температура кипения ацетона от 50 градусов Цельсия), пить её нельзя (состоит преимущественно из ацетонов, метанолов, этил-ацетатов)
Хвосты - в простонародии "сивуха", тоже не вкусная и вонючая фракция, стараемся не допустить попадания её в наш конечный продукт. В некоторых случаях самогонщики специально допускают попадания хвостов в тело, это делается для повышения ароматических свойств. Но чтобы так делать, нужно разобраться во всех процессах более углубленно.
Как отбирать эти фракции на практике?
Флегма – продукт отбора на установке ректификации или дистилляторе. В самогоноварении - спиртосодержащая жидкость.
1. Ставим аппарат на плиту (лучше всего использовать (если аппарат подходит) или газ), включаем нагрев на максимальной мощности. с выхода холодильника направляем в приемную емкость.
2. При достижении температуры на баке 75 градусов Цельсия включаем поток охлаждающей воды. Проверяем, что вода протекает по охлаждающим рубашкам холодильников и беспрепятственно отводится в канализацию.
ВАЖНО: Подача охлаждающей жидкости в любой холодильник должна проходить по схеме снизу вверх чтобы избежать эффекта завоздушивания!
3. Следим по термометру за повышением температуры в кубе. Брага закипает при температуре около 85 С, водно-спиртовые растворы – при 78-90 С в зависимости от содержания в них спирта. Когда температура приближается к температуре закипания, нужно уменьшить нагрев для отбора головных фракций.
Дистиллят - здесь: водно-спиртовая смесь, продукт перегонки браги или другой спиртосодержащей жидкости на дистилляционном (самогонном) аппарате. Может быть дистиллят 1-й, 2-й и т.д. перегонки.
4. После того, как в приемную емкость (желательно с узким горлом для уменьшения испарения высокоспиртозной флегмы) начинает капать флегма, нужно отрегулировать подводимую мощность нагрева и поток охлаждающей воды через холодильник. Нужно добиться, чтобы головная фракция выходила с малой скоростью, ориентировочно 1 капля в секунду.
5. Отбираем головную фракцию в количестве, соответствующем примерно 10% абсолютного спирта от его общего количества в кубе.
Абсолютный спирт = 100% спирта во флегме. (Важно! При первой перегонке головную фракцию отбирать не обязательно!)
ПРИМЕР: в кубе залито 15 л браги с содержанием спирта 10%, т.е. общее количество абсолютного спирта составляет 1,5л. Расчет 1500 мл / 100 X 10 = 150 мл. Хотя абсолютного спирта в бытовых условиях не добиться, расчет отбора головной фракции производится именно от него. Поэтому важно использовать высокоточное оборудование для измерения, мы советуем .
6. Меняем приемную емкость и начинаем отбор средней фракции дистиллята («тело»). Мощность нагревателя можно увеличить, а поток воды через холодильник подобрать исходя из мощности самого холодильника, флегма должна выходить холодной. Сам холодильник не должен захлебываться, т.е. жидкость в нем не должна закипать.
Проводим периодическое измерение крепости дистиллята с помощью ареометра.
13. Далее отбираем «тело» по пункту 6. Для аппаратов с системой промежуточной отчистки «сухопарник» - держим температуру по термометру в верхней точке испарения пара при отборе в диапазоне приближенной к 90-96 С и следим за крепостью отбора. Ниже 50 % отбор должен быть прекращен. Ближе к концу отбора тела медленно уменьшите мощность нагрева, температура может вернуться в норму, в таком случае отбор еще можно продолжить. Но и скорость отбора уменьшится.
14. Завершаем работу отбором тела по пункту 8. Если у Вас аппарат с сухопарником, то тело второй перегонки не желательно отбирать ниже 50% спиртозности во флегме. Если же у Вас аппарат с предохлаждением, укрепляющей колонной, то спиртозность флегмы в таком случае будет выше чем на аппарате с сухопарником, здесь необходимо ориентироваться по нижнему термометру термометру, 96-97 градусов - это сигнал к тому что нужно остановиться. Если же у аппарата с предохлаждением или укрепляющей колонной нет нижнего термометра, то смотрим на верхний термометр, на нем не должно быть больше 90-95 градусов!
Итого: Мы получили три фракции - "головы", "тело", "хвосты".
16. НАПИТОК ГОТОВ!
СОБЛЮДАЙТЕ ТЕХНОЛОГИЮ И ВЫ ПОЙМЕТЕ ЧТО ТАКОЕ НАСТОЯЩЕЕ КАЧЕСТВО!
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
Начало процесса.
Залито в куб, объемом 25 литров, 17 литров спирта сырца 40%. Время разогрева до выхода на рабочий режим составило 35 минут. Потом переключателем, мощность нагрева была понижена до 933 Вт и оставалась неизменной практически до самого конца перегонки. Только в самом конце пришлось увеличить до 1.25 кВт. Для чего поймете сами, дочитав до конца. Сначала температура повысилась до 78 гр. и даже некоторое время держалась 78-79 гр. Потом начала падать и остановилась на 75гр. 15 минут производился процесс стабилизации колонны, без отбора дистиллята. Затем начал производить отбор на минимальной скорости. В результате было получено:
1. Первые 150 мл, воняет ужасно типа ацетона, и еще какой то хренью. Температура вначале от 75гр. до 77гр., в конце, иногда появляется 78гр. Пойдет на технические нужды. Ставлю другую емкость.
2. Следующие 300 мл. Вначале явно присутствует посторонний запах. Беру в отдельную емкость, до тех пор, пока запах перестает различаться. Температура в конце стабилизировалась на отметке 78 гр. К сожалению, термометр не показывает десятые доли градуса. И еще забыл измерить крепость головы, но в принципе это и не важно. Пойдет на третью перегонку по мере накопления.
Далее идет процесс отбора средней (пищевой фракции). Отрегулировал по секундомеру и мерному цилиндру скорость отбора 1 литр в час, посмотрим, сколько выйдет на самом деле.
3. За первый час, получено 950 мл спирта 96%. Получилось по объему, немного меньше запланированного, ну да ладно менять ничего не буду, пусть остается, как есть.
4. За второй час, то же самое
5. За третий час, то же самое
6. За четвертый час, то же самое
7. За пятый час, то же самое
8. За шестой час, то же самое, на всякий случай ставлю другую емкость.
Итого 5700 мл.
9. Вскоре после этого температура начала прыгать 78-79, сливаю в отдельную емкость, до повышения температуры с 78 до 85 гр., выгон 450 мл крепость около 90% общ. Пойдет на третий перегон. Присутствует какой-то непонятный запах.
10. Далее температура повышается, буду брать до повышения температуры до 98 в качестве эксперимента. После 95 гр. скорость выхода начинает снижаться, в приемной трубке начинают появляться пузырьки воздуха, крепость дистиллята около 42%. Явно чувствуется запах сивухи.температура растет очень медленно. После 96 гр. для убыстрения процесса увеличиваю мощность до 1.25 кВт, так как капает очень медленно, температура практически перестала расти. Терпение мое подходит к пределу, давно бы выключил, но эксперимент. Через пять минут после повышения мощности температура по прежнему 96 гр. Крепость около 38% скорость выхода несколько увеличилась и составляет примерно 450 мл час. Еще примерно через минут пять крепость по прежнему 38% выход опять слабеет появляются пузырьки воздуха в приемной трубке. Иногда на термометре мелькает 97гр. и вновь возвращается к 96гр. Далее через 10 минут все, наконец-то стабильно 97 гр. В трубке дистиллят идет вперемежку с пузырями воздуха, выход снизился крепость 28 % Заметно прибавился запах сивухи. Через 10 минут температура 98 гр. Крепость около 20 %., на вкус противна. Запах сивухи притупился и стал менее заметным, но добавился какой то иной. Все выключаю, дальше гнать смысла нет, скоро вода пойдет. Выход 900 мл общей крепостью 40%. Дистиллят немного потерял прозрачность и на просвет заметна некоторая белесость, Сверху на поверхности дистиллята видны мелкие, жирные капельки чего-то, наверное, сивушные масла.
Вот такой вот расклад, у меня на практике.
Нужно перегонять дважды – этот вопрос задают многие самогонщики, как начинающие, так и со стажем. Ведь гнали же самогон раньше за один раз, и даже неплохим получался.
Так зачем вначале нужно получить спирт сырец, а затем уже доводить его до нужной кондиции вторым перегоном? Попробуем ответить на эти вопросы поэтапно, основываясь как на науке, так и на практических экспериментах.
Это дистиллят, полученный путем первой перегонки (чаще – без разделения на фракции), который в дальнейшем поддается и .
Зачем нужно снова перегонять спирт-сырец?
Полученный при первом перегоне самогон чрезвычайно богат и другими примесями, которые не только портят вкус и аромат, но и наносят невосполнимый урон здоровью. Конечно, изредка выпивая подобной жидкости, вы, возможно, даже не отправитесь под капельницу. Разве что познаете, что такое похмелье.
Справка. Именно содержащийся в неочищенном самогоне уксусный альдегид наряду с другими «бесплатными приложениями» в виде ацетона, фурфурола, других веществ, называемых сивушными маслами, вызывает отравление организма.
Сопровождают его сильные головные боли, тошнота, иногда рвота и страшная разбитость во всем теле. Это-то и называют похмельем. Поэтому перегонять повторно спирт-сырец необходимо, чтобы избавить его от вредоносной сивухи.
Как проводить дробную перегонку?
Во многих рецептах есть указание – первый раз перегнать, не разделяя самогон на фракции , пока крепость в струе не упадет ниже 30°. Насколько это правильно? Собственно, этот метод оправдан только желанием получить больше крепкого дистиллята в результате двух перегонов.
Если же вас в первую очередь интересует качество самогона , а не его количество (да и потери не столь значительны, чтобы о них горевать), тогда и первую перегонку делайте дробной. Причем, при первой перегонке важнее отсечь именно головы, поскольку они содержат огромное количество вреднейших веществ, возникающих в браге за счет жизнедеятельности дрожжей.
Это опасный для жизни , фурфурол, ацетон, альдегиды. Особенно много этих веществ в «головах» зерновых и фруктовых браг. Да вы и сами сможете определить их наличие. Позвольте первым каплям упасть вам на руку, затем разотрите их по коже. Понюхайте. То еще впечатление! Важно отделить головы от тела дистиллята и просто вылить их в канализацию или использовать для технических целей.
Но это крепость метилового и других спиртов, употреблять которые категорически нельзя! Как и использовать для настаивания ингредиентов для растирок. Через кожу яды прекрасно попадают в организм!
Поэтому избавляйтесь от примесей уже на первом дистилляте. Рекомендуется отделить при первой перегонке 50% голов и столько же – при второй.
На практике это выглядит так:
- Определите предполагаемое количество голов. Сделать это можно несколькими способами:
- по внесенному в брагу сахару , что легко определить на сахарной браге. От каждого внесенного килограмма сахара нужно взять 60-100 мл первых капель самогона и утилизировать;
- по сахаристости сусла , если речь идет о фруктовых, зерновых и других брагах, где без прибора сахаристость не определить. Измерить сахаристость можно с помощью сахарометра-ареометра или виномера. Делать это нужно до внесения в сусло дрожжей. Предположим, прибор показал сахаристость (плотность) 20%. По ней легко рассчитать количество сахара. В 5 литрах браги гипотетически — 1 кг. Рассчитывайте по формуле: литры (5) умножьте на сахаристость (0,2), получите количество сахара в литре. В нашем случае 1 кг. Таким образом, если у вас есть 20 литров браги с первичной плотностью 20%, значит – 4 кг сахара. Вам нужно отобрать 240 – 400 мл голов. За два раза – это дважды по 120-200 мл;
- если первоначально определить сахаристость не удалось, тогда нужно либо отбирать «на глаз», либо делать первую перегонку без разделения на фракции , а затем рассчитать количество абсолютного спирта, и уже от этой цифры отбирать головы. Рассчитать несложно. Измерьте количество спирта-сырца и его общую крепость. Предположим: 2 литра и 40°. Количество в мл умножьте на крепость и разделите на 100. 2000х40:100= 800. То есть, у вас есть 800 мл абсолютного спирта, а голов нужно отобрать при вторичной перегонке 80 мл.
- Ставьте аппарат на огонь и следите за температурой. При достижении 63-67°С резко уменьшайте нагрев и ждите появления первых капель дистиллята. Тех самых голов – наиболее вредной фракции в самогоне. Их отбирают только капельно . При первом перегоне – половину от расчетного количества, которое вы уже определили для своей браги.
- Далее добавьте огонь, пусть самогон идет тонкой струёй. Гоните, пока крепость в струе достигнет 35°. Это на разных аппаратах происходит при температуре 90-92°С. Все, что далее, не отбирайте в «тело», поскольку это – хвосты, содержащие большое количество сивухи. Если есть желание – гоните их в отдельную посуду, пока крепость не упадет ниже 30°. Гнать далее – лишняя трата времени и ресурсов.
Обратите внимание. Хвосты не столь бесполезны, как головы.
Если вы добавите их в первый перегон следующей браги, это увеличит выход тела.
Выход количества спирта-сырца из браги
Для сахарной браги эталонным считается выход 1,2 литра спирта-сырца из 1 кг сахара . На практике же редко бывает больше 1 литра. Предположим, у вас было 10 литров браги, в которой 2 кг сахара. Вы получили 2,3 литра 40-градусного спирта-сырца.
Рассчитав по вышеприведенной формуле, мы получим 920 мл 100% спирта. Разделим на 2 (килограмма). Получается из 1 кг – 460 мл абсолютного спирта.
Но учтите, что при повторном перегоне у вас 45 мл уйдет на головы и еще около 8-10 мл останется в хвостовых фракциях. В результате у вас получится конечного продукта после второго перегона – 405 АС или 810 мл 50-градусного самогона.
Какой самогонный аппарат использовать?
Даже при первом перегоне лучше использовать аппарат с сухопарником
. Причем после отбора голов его следует избавить от собравшейся вонючей барды.
Если у вас сухопарник из нержавейки, открутите краник, имеющийся внизу и уберите собравшуюся там жидкость. Если «баночный», то открутите банку и немедленно замените его новой.
Подходит и прямоточный аппарат. Но используя его, обязательно при первом перегоне разделяйте дистиллят на фракции.
Ваш аппарат оснащен укрепляющей колонной? Прекрасно. Первый перегон уже в значительной мере будет избавлен от сивухи.
На ректификационной колонне нет потребности во втором перегоне. Но если вы готовите фруктовый или зерновой самогон, важно сохранить его органолептику. Поэтому отключайте колонну и производите перегон, как на прямоточном аппарате.
Как провести очистку перед второй перегонкой?
Перед вторым перегоном проведите очистку спирта-сырца от сивушных масел. Это качественно повлияет на второй перегон, после которого вы получите чистый и приятный для питья самогон с минимальным содержанием сивушных масел. Вот несколько проверенных народных методик:
- Древесный или кокосовый уголь . Лучше применяйте специальный, предназначенный для очистки спиртосодержащих жидкостей. Изготавливается он из березы или оболочек кокосовых орехов. Перед использованием его измельчите и засыпьте в спирт-сырец из расчета: 1 полная ложка на трехлитровую банку. Встряхните, оставьте отстаиваться на 2-3 часа, затем профильтруйте.
- Угольный бытовой картридж для воды . Спирт-сырец пропускают через фильтр-кувшин. Картридж для очистки алкоголя должен быть отдельным. Хранят его в холодильнике.
- Пастеризованное молоко невысокой жирности. Отлично осаждает сивушные масла. Правда, фильтровать довольно сложно.
- Сода и соль – также неплохой способ. Нужно по ложке того и другого на трехлитровую банку. После очистки тщательно отфильтровать.
Как правильно разбавить спирт сырец перед вторичной перегонкой?
Перегонять спирт-сырец вторично в том виде, как он получен (общая крепость 50-60°) не рекомендуется.
Во-первых, из соображений пожарной безопасности. Столь высокоградусная жидкость легко воспламеняется. Во-вторых, невозможно перегнать «дочиста», вследствие вы значительно недополучите самогона. В-третьих, отобрать примеси и сивушные масла из высокоградусного продукта значительно сложнее, поскольку сильнее связи на молекулярном уровне.
Поэтому перед тем, как перегонять спирт-сырец вторично, его нужно развести до 30, можно и 20°.
